石英砂纯度检测（石英二氧化硅检测）

石英砂的纯度并非单一概念，而是一个涵盖 “二氧化硅含量”、“关键杂质元素限量” 和 “结构缺陷” 的综合性体系。

检测的核心维度

化学纯度：以 二氧化硅 含量为标志，并严格限制特定杂质元素。

痕量杂质谱：对数十种ppm至ppb级的有害元素进行极限管控。

矿物学纯度：确定其中除石英外的其他矿物种类和含量。

物理与结构缺陷：检查包裹体、气泡和晶格缺陷。

核心检测项目与方法详解

（一） 二氧化硅主含量测定

1. 经典化学法（重量法 - 仲裁金标准）

原理：挥发法。

步骤：

样品经碱熔（碳酸钠或氢氧化钠）或酸溶（-）预处理，使硅转化为可溶性硅酸。

经蒸干脱水，使硅酸凝聚。

加入动物胶或聚环氧乙烷使硅酸进一步凝聚析出。

过滤、灼烧（950-1000°C）至恒重，得到二氧化硅。

为进一步jingque，滤液中的少量残留硅可用光度法回收，加入主量中。

优点：精度无与伦比，是标准物质定值和贸易仲裁的zhongji依据。

缺点：流程极其繁琐、耗时（完成一个样需1-2天），对操作者技能要求极高。

2. X射线荧光光谱法（主流快速方法）

原理：测量样品中硅元素的特征X射线强度，通过标准样品校准，直接计算出SiO₂含量。

关键要求：必须采用熔片法。将样品与硼酸盐熔剂（如四硼酸锂）高温熔融成均匀玻璃片，以彻底消除矿物效应和粒度效应。

优点：快速（几分钟）、精度高（满足绝大多数工业要求）、可同时测定其他元素。

缺点：依赖标准样品，设备昂贵。对于纯度>99.9%的样品，校准曲线的建立要求极高。

3. 差减法（用于超高纯石英砂）

原理：不直接测量高含量的SiO₂，而是用超高灵敏度方法（如ICP-MS）测定所有杂质元素的总量。

计算：SiO₂纯度 ≈ - Σ(所有杂质氧化物含量)

前提：要求杂质分析方法的检出限必须极低且覆盖全面，任何未被检出的杂质都会导致纯度结果虚高。这是评价4N（99.99%）以上纯度的常用逻辑。

（二） 关键杂质元素分析（决定品级的核心）

根据应用领域，对杂质的限制天差地别：

铝、铁、钛、钙、镁、钾、钠：

来源：长石、云母、粘土矿物、表面污染。

影响：降低熔点、影响电性能、导致玻璃着色（Fe, Ti）、产生气泡。

测定方法：

XRF熔片法：快速测定主次量杂质（>100ppm）。

ICP-OES：jingque测定中低含量杂质（ppm级）。

ICP-MS：测定痕量级杂质（ppb级）。

硼、磷：

特殊危害：在半导体和光伏应用中，B和P是“致命杂质”，会严重改变硅材料的电学性能。

测定方法：ICP-MS（动态反应池模式） 是shouxuan，灵敏度可达ppb级。也可用分光光度法等专门方法。

锂、铀、钍：

特殊危害：放射性元素，影响半导体器件的软错误率和长期稳定性。

测定方法：ICP-MS，灵敏度Zui高。也可用中子活化分析。

羟基：

来源：存在于石英晶格中或流体包裹体内。

影响：降低紫外透光率，高温下产生气泡。

测定方法：傅里叶变换红外光谱，通过测量约3600 cm⁻¹处的吸收峰强度定量。

（三） 矿物组成与物相分析

目的：化学分析给出元素总量，但必须知道这些元素存在于什么矿物中（如铝是在长石中还是在粘土中）。

方法：X射线衍射分析。

作用：鉴定石英砂中除石英外的长石、云母、方解石、锐钛矿等杂质矿物，并进行半定量。这是评估石英砂可选性（能否通过物理方法提纯）的重要依据。

（四） 包裹体与结构缺陷分析

目的：微观包裹体是Zui顽固的杂质来源，物理选矿无法去除。

方法：

高温显微镜：将砂粒加热至熔融，观察气泡和杂质释放行为。

扫描电镜/电子探针：观察单个石英颗粒中的固态、液态包裹体，并分析其成分。

阴极发光：揭示石英的成因和生长环带，显示杂质分布。

（五） 物理性能相关检测

粒度与形貌：激光粒度仪、扫描电镜。

白度：白度计。

酸耗值：衡量可溶性碱性杂质的含量。